1、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度；
2、由于进入顶空的载气同时进入气相色谱仪，所以用于顶空的气体也应净化；
3、温度设定时不可过高，以免破坏设备，缩短使用寿命。不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定；
4、由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一；
5、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。
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